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Synthesis and Characterization of Polyester Resin and Properties of Polyester Coatings for Multi-coated Automotive Pre-coated Metal System
다층 도장을 위한 폴리에스터 도료 및 다층 도장된 자동차용 선도장 강판의 성형성과 물성에 미치는 영향 연구

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Authors
이용희
Advisor
김현중
Major
농업생명과학대학 산림과학부(환경재료과학전공)
Issue Date
2013-02
Publisher
서울대학교 대학원
Keywords
"Automotive""Polyester""Pre-coated metal (PCM)""Formability""Deep drawing""Polycarbonate diol""Nanoclay""Nanocomposites""Cyclic structure""Silicone intermediate"
Description
학위논문 (박사)-- 서울대학교 대학원 : 산림과학부 환경재료과학전공, 2013. 2. 김현중.
Abstract
최근의 자동차 산업은 다양한 환경규제를 받기 시작했다. 이러한 환경규제는 휘발성이 강한 용제 사용의 억제, 산업 폐기물의 방출 제한 및 재활용 비율의 강제 등으로 인해 현재의 생산공정에 대한 변화를 요구하고 있다. 이러한 변화에 대응하기 위해 새로운 코팅 공정인 wet-on-wet coating과 roll coating이 적용되기 시작하였다.
Roll coating 공정이 적용되는 pre-coated metal (PCM)은 철판에 선도장 및 경화시킨 후 성형하는 방법으로 건축 재료, 전기∙전자및 백색가전 등에 적용되고 있다. Roll coating 공정은 환경규제로 인해 문제가 되고 있는 습식 도장 공정에 비해 용제 및 도료의 회수와 도료 재사용이 가능하기 때문에 환경규제에 유리하게 대응할 수 있다. 또한 빠른 도장 속도와 도장 공정 라인 축소로 인한 생산성 향상과 에너지 절감이 가능하다. 이러한 장점으로 자동차용 PCM 공정은 최근 들어 연구가 활발히 진행되고 있다. 자동차용 PCM 공정은 선도장 후가공을 하기 모든 도막이 가혹한 성형 공정에 견딜 수 있는 높은 유연성 및 성형성을 보유하여야 한다. 폴리에스터 수지는 합성을 위한 원료가 다양하고 경화를 위한 경화제 선택이 자유롭기 때문에 다양한 물리적 특성을 부여할 수 있다. 또한 내구성이 우수하기 때문에 PCM 공정에 주로 사용되고 있다.
본 연구에서는 자동차용 PCM를 위해 하도 도료용 수지, 중도 도료용 수지와 상도 도료용 수지를 합성하였으며, 합성된 수지를 이용하여 하도 도료, 중도 도료 및 상도 도료를 제조하였다. 제조된 도료들의 다양한 물성을 평가함으로써 자동차용 PCM 공정 연구에 도움이 되고자 하였다.
유연성이 향상된 폴리에스터 수지를 합성하기 위하여 긴 사슬로 구성되어 있는 폴리카보네이트 디올을 사용하였다. 합성된 수지의 분석과 점탄성적 특성 및 다양한 물리적 특성인 성형성과 내부식성을 분석하기 위하여 FT-IR, GPC, DMA, UTM, deep drawing test, EIS와 salt spray 등이 사용되었다. 폴리카보네이트 디올의 함량이 증가할수록 탄성계수가 감소하고 유리전이온도가 낮아지는 경향을 나타내었다. 이는 폴리카보네이트 디올 분자 사슬의 높은 움직임으로 인한 것으로 판단된다. 성형성과 내부식성 시험 결과 폴리카보네이트 디올의 함량이 2 mol인 CPC-2가 가장 우수한 결과를 나타내었으며, 이러한 결과를 통해 자동차용 PCM의 하도 도료로 적용이 가능할 것으로 판단된다.
하도 도료의 가장 중요한 특성인 내부식성능을 높이기 위해 유기화처리된 organoclay를 폴리에스터 수지 분자내에 결합되도록 PE/OMMT nanocomposite를 합성하였다. Organoclay는 homogenizer를 사용하여 선 분산시켰으며, 합성된 PE/OMMT nanocomposite내에 organoclay의 분산 정도를 확인하기 위해 SAXS와 TEM을 사용하였다. 합성된 수지의 분석과 점탄성적 특성 및 다양한 물리적 특성을 분석하기 위하여 DMA, UTM, deep drawing test, EIS와 salt spray 등이 사용되었다. Organoclay의 함량이 증가할 수록 경화도막의 탄성 계수가 증가하였으나, 유리전이온도는 조금 낮아지는 것을 관찰하였고, 내부식성능이 향상되는 것을 확인하였다. 이는 organoclay의 나노 크기의 layered silicate가 강성 부여 및 barrier 특성이 우수하기 때문이다. 성형성이 우수하기 위해서는 인장강도는 5.1 MPa 이상이고, 신율은 90 초 동안 23.4% 이상이어야 함을 확인하였다. 성형성과 내부식성 시험 결과 organoclay의 함량이 3 wt %인 CNC-3가 가장 우수한 결과를 나타내었으며, 이러한 결과를 통해 자동차용 PCM의 하도 도료로 적용이 가능할 것으로 판단된다.
자동차용 중도 도료의 주요 물성인 저온 stone-chipping 저항성을 향상시키기 위해 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid의 함량을 조절하여 싸이클릭 구조가 많이 함유된 폴리에스터 수지를 합성하였다. 합성된 수지의 분석과 점탄성적 특성 및 다양한 물리적 특성을 분석하기 위하여 GPC, DMA, UTM, deep drawing test와 저온 stone-chipping 시험 등을 사용하였다. 1,-4-CHDA의 싸이클릭 구조의 양이 증가할 수록 경화도막의 탄성계수는 감소하고, 유리전이온도는 낮아짐을 관찰할 수 있었다. 이는 1,4-CHDA의 싸이클릭 구조는 벤젠링을 갖고 있는 isophthalic acid에 비해 폴리에스터 수지에 유연성과 탄성을 부여하였기 때문이다. 성형성과 저온 stone-chipping 시험 결과 1,4-CHDA의 함량이 20 mol인 BCHDA-20이 가장 우수한 결과를 나타내었다. 이러한 결과를 통해 싸이클릭 구조가 많이 함유된 폴리에스터 수지는 자동차용 PCM의 중도 도료로 적용이 가능할 것으로 판단된다.
자동차용 상도 도료의 주요 물성인 낮은 접촉각을 갖고 자기 세정이 가능한 실리콘 중간체를 이용하여 실리콘 변성 폴리에스터 수지를 합성하였다. 합성된 수지의 분석과 점탄성적 특성 및 다양한 물리적 특성을 분석하기 위하여 GPC, DMA, UTM, XPS, deep drawing test와 peel test 등을 사용하였다. 실리콘 중간체의 함량이 증가할 수록 경화도막의 탄성계수는 감소하고, 유리전이온도는 낮아짐을 관찰할 수 있었다. 경화 도막의 표면에 이동된 실리콘 원소의 함량이 증가하는 것을 XPS를 이용하여 확인하였으며, peel test를 이용하여 자기 세정 특성이 있음을 확인하였다. 실리콘 중간체의 함량이 0.5 mol인 CSiPE-5는 성형성이 우수하고, peel test에서 semi-removable 특성을 갖는 낮은 peel 강도 결과를 나타내었다. 이러한 결과를 통해 실리콘 변성 폴리에스터 수지는 자동차용 PCM의 상도 도료로 적용이 가능할 것으로 판단된다.
Language
Korean
URI
http://hdl.handle.net/10371/121090
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Appears in Collections:
College of Agriculture and Life Sciences (농업생명과학대학)Dept. of Forest Sciences (산림과학부)Theses (Ph.D. / Sc.D._산림과학부)
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