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Sr1-xLaxFe12-x-yCoxO19와 Sr0.85La0.15Fe10.75Co0.15-z(Mn, Al)z O19 M-type 육방정 페라이트의 자기적 특성
Magnetic properties of Sr1-xLaxFe12-x-yCoxO19 and Sr0.85La0.15Fe10.75Co0.15-z(Mn, Al)z O19 M-type hexaferrites

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Authors
박준호
Advisor
유상임
Major
공과대학 재료공학부(하이브리드 재료)
Issue Date
2019-02
Publisher
서울대학교 대학원
Description
학위논문 (석사)-- 서울대학교 대학원 : 공과대학 재료공학부(하이브리드 재료), 2019. 2. 유상임.
Abstract
높은 포화자화 (Ms)와 보자력 (Hc)을 가지고있는 M-type hexaferrites는 가격이 저렴하며 화학적 안정성이 좋은 장점을 가지고있어 다양한 산업 분야에 사용되고있다. SrFe12O19 (Sr M-type)의 자기적 특성을 높이기 위해 Sr2+과 Fe3+를 각각 La3+와 Co2+으로 치환했을 때 자기적특성 증가에 효과적이라는 여러 연구가 보고되었다. 하지만 La-Co으로 치환한 이전 선행연구의 결과들이 서로 일치하지 않다는 문제점을 가지고 있으며 Fe deficiency가 Sr-La-Co M-type hexaferrites의 자기적특성에 미치는 영향을 규명한 연구가 아직 없는 상황이다. 또한 원료 물질이 비싼 La 와 Co를 자기특성의 저하없이 줄이는 것이 크게 요구되고있다.
따라서 본 연구에서는 Sr-La-Co M-type의 La-Co의 치환에 따른 자기적특성을 확인하였다. 다음으로 Fe deficiency가 Sr-La-Co M-type hexaferrites의 자기적특성에 미치는 영향을 규명하고자 하였다. 마지막으로 Co를 대체할 수 있는 저렴한 원소를 찾고자 하였다.
시료의 합성을 위해 먼저 SrCO3, Fe2O3, La2O3, Co3O4, Mn2O3와 Al2O3를 칭량하여 소결조제 SiO2와 함께 24시간동안 볼 밀링 하였다. 볼 밀링한 시료를 1250-1300℃ 공기 중에서 2시간 하소하였으며, 하소 후 반응물을 소결조제 CaCO3, SiO2와 함께 24시간동안 볼 밀링 하였다. 볼 밀링 후 pellet 형태로 만들어 1200-1250℃ 공기중에서 1시간 소결하였다. 열처리하여 높은 자기적특성을 나타내는 하소, 소결 온도 조건을 최적의 열처리 조건으로 결정하였다. 최적의 열처리 조건을 바탕으로 La-Co의 치환 비율에 따른 실험과 Fe의 deficiency에 따른 실험을 진행하였다. Sr-La-Co M-type 합성 실험에서 얻은 조성비인 Sr0.85La0.15Fe10.75Co0.15O19 를 바탕으로 Co를 Mn, Al, Mn-Al으로 부분, 전체 치환하였다.
본 연구에서 다음과 같은 결과를 얻었다. 첫째, La-Co치환량 (x = 0-0.3)이 증가할수록 Ms는 감소하고 Hc와 Ha (이방성 자계)는 증가하는 경향을 나타내었으며, 이러한 결과는 소결체에 대한 선행 연구 결과와 비슷한 것을 확인하였다. 다음으로 Fe deficiency (y = 10-11.85)에 따른 실험을 하였을 때y가 감소할수록 Ha는 증가한 반면 Ms와 Hc는 감소하는 경향을 나타내었는데, Hc의 감소는 평균 결정립 크기가 증가했기 때문으로 보인다. 하지만, 이러한 거동에 대한 완전한 이해를 위해서는 추가적인 연구가 필요할 것으로 사료된다. 마지막으로 Sr0.85La0.15Fe10.75Co0.15-xMxO19 (M: Mn, Al) 조성에서 Co의 절반을 Mn (x = 0.075)으로 치환했을 때 가장 높은 자기적특성을 나타냈으며 이로 보아 비싼 Co를 Mn으로 부분적으로 대체할 수 있을 것으로 생각되며 나아가 Co를 대체할 수 있는 저렴한 다른 원소를 찾을 수 있을 것으로 기대된다.
M-type hexaferrites with high magnetic saturation (Ms) and coercivity (Hc) have been widely used in various industrial applications since they have many advantages such as cost-effectiveness and good chemical stability. To improve the magnetic properties of SrFe12O19 (Sr M-type hexaferrite), the co-substitution of La-Co for the Sr-Fe sites in SrFe12O19, respectively, has been reported to be very effective. Previous reports on the variation of the magnetic properties as a function of the La-Co substituents, however, are not in good agreement. In addition, the effect of Fe deficiency on the magnetic properties of Sr-La-Co M-type hexaferrite has never been reported yet. Further, it is highly desirable to reduce the usage of expensive Co and La raw materials without sacrificing the magnetic properties. Therefore, in this study, we first tried to confirm the effect of La-Co substitution on the magnetic properties of Sr M-type. Next, we tried to identify the effect of Fe deficiency on magnetic properties of Sr-La-Co M-type. Finally, we tried to find cost-effective elements which can replace the expensive Co.
To synthesize the Sr-La-Co M-type hexaferrites, the precursor materials of SrCO3, Fe2O3, La2O3, Co3O4, Mn2O3 and Al2O3 were weighed, ball-milled with additive (SiO2) for 24 h, and then calcined at 1250-1300℃ for 2 h in air. After calcination, samples were ball-milled with additives (CaCO3, SiO2), pressed into pellets, and then sintered at 1200-1250℃ for 1 h in air. The calcination and sintering temperatures could be optimized by measuring the magnetic properties of samples. With these optimum processing conditions, we performed the experiments on the La-Co substitution for Sr M-type hexaferrites and also on the Fe deficiency of La-Co-Sr M-type hexaferrites. For the composition of Sr0.85La0.15Fe10.75Co0.15O19, we tried to partially or fully replace Co with Mn, Al and Mn-Al.
The results are as the following. First, with increasing the amount of La-Co substitution (x = 0-0.3), Ms was decreased while both Hc and Ha (anisotropy field) were increased, which are in good agreement with previous reports on sintered Sr-La-Co M-type ferrites. Next, for Fe-deficient Sr-La-Co M-type ferrites (y = 10-11.85 in Sr0.85La0.15FeyCo0.15O19), as y is decreased, Ha is increased while both Ms and Hc are decreased, which is most probably due to an increased average grain size. However, further study is required for a complete understanding of this behavior. Finally, the sample of Sr0.85La0.15Fe10.75Co0.15-xMxO19 (M: Mn, Al) exhibited the highest magnetic properties when half of Co was substituted by Mn (x = 0.075), suggesting that
it is possible to partially replace the expensive Co with Mn, and further it may be possible to find other cost-effective elements.
Language
kor
URI
http://hdl.handle.net/10371/150735
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Appears in Collections:
College of Engineering/Engineering Practice School (공과대학/대학원)Dept. of Material Science and Engineering (재료공학부) Theses (Master's Degree_재료공학부)
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