기상에서 생성되는 하전된 은과 니켈 나노입자

Abstract

수 십 나노미터(nanometer) 크기의 나노 입자(nanoparticles)는 벌크(bulk) 재료와는 다른 특수한 물성으로 인하여 큰 주목을 받아오고 있다. 나노 입자는 우수한 전자기적, 광학적, 기계적 성질을 갖기 때문에 여러 산업 분야에 응용되고 있다. 특히 은(Ag) 나노입자는 뛰어난 전기전도성 덕분에 전도성 잉크(conductive ink)와 페이스트(paste)에 활용된다. 현재 PV(photovoltaic) 시장의 성장과 투명 디스플레이(display)에 대한 관심 증대로 은 박막에 대한 수요가 더욱 증가될 것으로 예상된다. 또한 니켈 분말은 중요한 자성 재료 중 하나로써 적층형 세라믹 커패시터(Multi-layer Ceramic Capacitor, 이하 MLCC)의 내부전극 층에 쓰이는 분말이다. 하지만 은 분말의 경우 소립화 과정에서 전도성이 떨어지는 문제가 제기 되고 있고, 니켈 분말의 경우는 대부분을 일본에서 수급하고 있기에 미세한 니켈 분말의 국산화 개발이 시급하다. 이에 본 연구에서는 PVD(Physical Vapor Deposition)법을 이용하여 기상에서 합성되는 하전된 은 나노입자의 특성을 이해하고 이를 활용하여 다양한 조건에서 은 박막을 쿼츠 기판 위에 증착하였다. 또한 APCVD(Atmospheric-Pressure Chemical Vapor Deposition)법을 이용한 MLCC 내부 전극용 니켈 분말을 합성하는 데 있어 중요한 공정 변수를 최적화하였다. 본 연구의 목적은 상압 조건의 기상 공정에서 존재하는 하전된 나노입자(charged nanoparticles)의 거동을 연구하고 이를 응용하여 공정 조건에 활용하는 것이다. 먼저 기상에서 생성되는 하전된 은과 니켈 나노입자의 존재유무를 DMA(Differential Mobility Analyzer)를 이용하여 확인하였다. 은 박막 증착시 반응기 내부 유체의 흐름을 고려하여 조건에 따른 증착 양상을 살펴본 결과 세라믹 히터의 상단부의 기판에서 균일한 박막을 얻었고, 하전된 은 나노입자의 개수농도가 큰 고온에서 많은 입자가 증착이 되었음을 확인하였다. 또한 입자가 하전을 띄고 있다는 특성을 이해하여 바이어스가 증착 공정에 있어 새로운 공정 변수로 작용할 수 있음을 밝혀내었다. 니켈 나노입자 합성에 있어서는 니켈 나노입자의 개수농도를 반응 온도별로 측정하여 손실이 일어나지 않는 온도 조건을 결정하였다. 동시에 수소 주입 위치나 수소 유량과 같은 조건을 다르게 하여 구형의 니켈 입자를 얻을 수 있는 조건을 좁혀나가고, 니켈 나노입자가 하전을 띄고 있는 성질을 이용하여 분말 포집 장치를 다르게 하여 입자간의 전하에 의한 강한 확산을 억제하였다. 마지막으로 반응기 내부의 온도 구배에 따른 유체의 흐름을 분석하여 하전된 나노입자의 생성 및 성장에 관한 거동을 살피면서 입자간 응집을 일으키는 원인을 발견하고 이러한 조건을 억제하여 응집 방지의 효과를 얻었다. 생성된 은 박막과 니켈의 미세구조는 FE-SEM 분석장비를 이용하였다. 조건에 따라 관찰되는 미세조직에 대한 이해를 기반으로 응집되지 않은 구형의 나노입자의 생성과 성장을 제어하여 중요한 공정 변수의 조건을 최적화하였다. 본 연구실에서는 박막 및 나노구조체의 합성과정에서 하전된 나노입자가 생성된다는 다른 그룹들이 전혀 생각하지 못하고 있는 기작을 이해하고 있기 때문에, 이러한 것을 이용한 나노입자 합성 기술 개발은 독보적인 것이다. 또한 나노입자 생성과 성장에 있어서 정전기적 에너지(electrostatic energy)라는 제어요소를 추가하여 제어를 하기 때문에 차별화된 여러 기술을 얻을 수 있다. 또한 본 연구에서 개발하는 기술은 은과 니켈 분말에 대한 것이지만, 이외의 다른 금속 나노입자 제조에도 그대로 적용 가능한 기술이기 때문에 활용성이 매우 크다.