Dispersoid Precipitation and Creep Behavior of Nickel-Based Oxide Dispersion Strengthened Alloys

Abstract

초고온가스로(very high temperature reactor, VHTR)는제4세대원자로중의하나로서전기와수소를한꺼번에경제적으로생산할수있는원자로이다. 초고온가스로의핵심부품중하나인중간열교환기(intermediate heat exchanger, IHX)는 950-1000°C의고온영역에서작동해야하고초고온가스로의설계수명은 60년에이른다. 따라서초고온가스로를실현시키려면고온에서우수한기계적특성을지지며장기간안정한미세조직을유지할수있는, 그리고고온내산화성이우수한재료가필요하다. 니켈기산화물분산강화(oxide dispersion strengthening, ODS) 합금은고온크리프강도가우수하여중간열교환기의후보재료로간주되어왔으며, 그우수한특성은기지상(matrix) 내에안정하게분산되어있는나노입자들에기인하는것으로알려져있다. 그러므로니켈기산화물분산강화합금의미세구조와특성을향상시키고또고온기계적특성, 고온내산화특성몇가공성등을최적화하려면이분산입자들의생성거동을제대로이해하는것이중요하다.<br/> <br/> 본연구에서는수평식고에너지볼밀를이용하여니켈기기계적합금(mechanical alloying, MA) 복합분말을제조, 준비하고투과전자현미경 (in-situ transmission electron microscope, in-situ TEM)과고온 X 선회절(X-ray diffraction, XRD)을활용하여니켈합금기지상에서생성되는분산입자의형성에대한연구를수행하였다. <br/> <br/> 산화물또는질화물을첨가한니켈기 MA분말은제조하여분석하였는데이들은서로매우상이한거동을보여주었다. Gd2O3와 Er2O3등산화물첨가하여제조한 MA분말의경우에는서로비슷한거동을보여주었다. In-situ TEM 내에서분말시편을승온하는동안에 MA공정중에발생한변형의회복과재결정후결정립성장에따라기지상에서의산화물생성이이루어지는것이관찰되었는데, 이는기지상의회복현상과결정립계성장에따라산화물형성원자의용해도가감소시킴에따라나노산화물입자들이생성되는것으로이해되었다. 그리고이러한석출입자들을자세히관찰, 분석하기위하여분말시편을상온으로냉각시킨후재승온시키는도중에입자들은기지상에재용해되고냉각과정중900-800°C영역에서입자들이더욱균일한형태로재석출되는것을확인하였다. 이것은분말시편의온도가내려감에따라기지상내에분해되어있던입자형성원자들의용해도가감소한데따른것으로판단된다.<br/> <br/> Si3N4를첨가한 MA분말의경우에는 Si3N4입자는더욱안정한공유결합구조로인하여 MA공정중에분해되지않고따라서기지상에 용해되지도 않았고, 결국은 기지상 조직은상대적으로낮은온도 (600-750°C) 영역에서재결정현상이발생하였다.<br/> <br/> 한편일반상용 617합금과한국원자력연구원에서개발, 제조한산화물분산강화 617합금에대하여 950°C, 25MPa 조건하에서크리프시험을수행하였다. 일반상용 617합금에비하여산화물분산강화 617합금은안정한미세조직으로인하여크리프파단수명은열배이상길었고정상상태크리프속도는백분지일수준오로매우우수한고온크리프파단큭성을보여주었다. 일반 617합금내탄화물은크리프과정중에가해지는응력방향에수직방향인결정립계(grain boundary, GB)에주로배열분포하고, 크리프균열은탄화물로부터시작되어크리프파단이일어난것을확인하였다. 산화물분산강화 617합금의경우에는탄화물과 Y-Al-O 입자상이석출물의대부분을차지하였는데, Y-Al-O 입자는열적안정성이매우높아서 950°C시험온도에서 8,500 시간이상있었음에도불구하고평균크기가약 20 나노미터수준그대로유지되고있는것을확인하였다. 산화물분산강화 617합금의더낮은정상상태크리프속도는나노 Y-Al-O 입자의크기분포및균일한분산에따라결정립계확산을낮추어얻을수있었던것으로판단된다.<br/> <br/> 본연구를통해, 니켈기 MA분말에서입자들의생성거동에대한직접적인실험적증거를제공할뿐만아니라, MA분말에열처리에의하여분산입자의더욱균일한분포를갖는ODS 합금을제조할수있는가능성을확인하였다. 또한기지상에서나노 Y-Al-O 입자분포에기인한ODS 617합금의크리프특성이상당히개선될수있음도학인되었다.