Effect of phase fraction and grain size on translucency of 3Y-TZP dental zirconia

Abstract

Purpose. This in vitro study aimed to evaluate the effect of phase fraction of zirconia polymorphs and grain size on the translucency of 3Y-TZP. Material and methods. Disk-shaped specimens were fabricated with alumina-free 3-mol% yttria-stabilized zirconia polycrystal powders. Based on the final sintering temperature and holding time, 8 groups (n = 10) were established: 1500℃-2h, 1550℃-2h, 1570℃-2h, 1570℃-5h, 1570℃-10h, 1570℃-15h, 1570℃-20h, and 1600℃-2h groups. Sintered specimens were ground and polished on both sides into the final dimension with 14.0-mm diameter and 1.0-mm thickness. Light transmittance, biaxial flexural strength, and density were measured. The mean grain size was calculated with a scanning electron microscope. The crystalline phases were investigated with X-ray diffraction analysis and Rietveld refinements. One-way analysis of variance, Welch analysis of variance, and a post-hoc pairwise comparison were used for analysis (α = .05). Results. Translucency and mean grain size significantly increased (P < .05), tetragonal (t) phase fraction decreased, and cubic (c) and tetragonal double-prime (t″) phase fractions increased as the sintering temperature increased. As the holding time increased, translucency was not significantly different among the groups, except 1570℃-2h group (P < .05), mean grain size significantly increased (P < .05), t-phase fraction decreased, and t″-phase fraction increased. c-phase fraction increased with holding time from 2- to 15-hour and then slightly decreased with further holding to 20-hour. Flexural strength was not significantly different among the groups. All groups showed density with more than 99% of the theoretical value. As the sintering temperature and holding time increased, the tetragonality of the tetragonal phase increased, and the yttria (Y2O3) content of the tetragonal phase decreased. Yttria content of the cubic phase increased as the sintering temperature increased and maintained from 5- to 20-hour holding time. By comparing with as-sintered specimens, t- and c-phase fractions decreased, and t″- and rhombohedral (r) phase fractions increased after grinding and polishing. Conclusions. Translucency was affected by all contributing factors, including crystalline phase fractions, mean grain size, tetragonality of the tetragonal phase, and density. Increased c- or t″-phase fractions and t-phase fraction above critical level by suppressing other undesired phases would improve the translucency without compromising the strength and toughness of 3Y-TZP.

목적. 본 연구는 3Y-TZP 지르코니아 동소체 결정상 분율과 입자 크기가 투광도에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 재료 및 방법. 알루미나 성분을 포함하지 않는 지르코니아 (3Y-TZP) 분말을 이용하여 cold isostatic pressing (CIP) 기술로 디스크 형태의 시편을 성형하였다. 최종 소결 온도와 최종 소결 온도에서의 유지 시간을 기준으로 다음의 8개의 그룹으로 분류하였다 (n = 10): 1500℃-2h, 1550℃-2h, 1570℃-2h, 1600℃-2h, 1570℃-5h, 1570℃-10h, 1570℃-15h, 1570℃-20h. 각각의 소결 온도와 시간에 따라 소결을 진행하였고, 소결된 시편은 최종적으로 직경 14.0 mm, 두께 1.0 mm가 되도록 양면 그라인딩 및 폴리싱을 거쳤다. 투광도, 2축 굴곡강도, 밀도를 측정하였다. 주사전자현미경(SEM)을 통해 미세구조를 관찰하고, 평균 입자 크기를 계산하였다. X선 회절법 및 Rietveld refinement를 이용하여 지르코니아 동소체 결정상 분율 및 unit cell의 격자상수를 분석하였다. 일원배치 분산분석, Welch 분산분석, 사후 검정을 통해 통계적 분석을 시행하였다 (α = .05). 결과. 소결 온도가 증가함에 따라 투광도와 평균 입자 크기는 유의하게 증가하였고 (P < .05), t상 분율은 감소, c상 및 t″상 분율은 증가하였다. 유지 시간이 증가함에 따라 투광도는 1570℃-2h 그룹을 제외하고는 (P < .05) 그룹 간 유의한 차이가 없었고, 평균 입자 크기는 유의하게 증가하였으며 (P < .05), t상 분율은 감소, t″상 분율은 증가하였다. c상 분율은 유지 시간이 2시간에서 15시간까지는 증가하다가 20시간에 이르러 약간 감소하였다. 굴곡강도는 소결 온도 및 유지 시간에 따라 그룹 간 유의한 차이가 없었다. 모든 그룹에서 이론값의 99% 이상의 밀도를 가졌다. 소결 온도 및 유지 시간이 증가함에 따라 t상의 정방성(tetragonality)은 증가하였고, t상의 이트리아 함량은 감소하였다. 소결 온도가 증가함에 따라 c상의 이트리아 함량은 증가하였고, 유지 시간이 5시간에서 20시간까지는 비슷한 수준으로 유지되었다. 동일한 시편의 그라인딩 및 폴리싱이 되지 않은 상태와 비교할 때, 그라인딩 및 폴리싱 과정에 의해 t상과 c상 분율은 감소하였고, t″상과 r상 분율은 증가하였다. 결론. 본 연구를 통해 3Y-TZP의 투광도는 결정상 분율, 평균 입자 크기, t상의 정방성, 밀도를 포함하는 모든 기여 요인들에 의해 영향을 받으며, 증가된 c상 및 t″상 분율, 임계 수준 이상의 t상 분율, 원하지 않는 상의 분율 최소화를 통해 강도와 인성을 감소시키지 않으면서 3Y-TZP의 투광도를 향상시킬 수 있다.