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냉중성자 포획반응에 의한 경원소 깊이분포 분석법 연구
Study on an Analytical Method for the Light Element Depth Profiling Based on Cold Neutron Capture Reactions

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Authors
박병건
Advisor
최희동
Major
공과대학 에너지시스템공학부
Issue Date
2013-08
Publisher
서울대학교 대학원
Keywords
표면 분석중성자 깊이분포 분석깊이분해능검출한계deconvolution method붕소 분석리튬 분석
Description
학위논문 (박사)-- 서울대학교 대학원 : 에너지시스템공학부, 2013. 8. 최희동.
Abstract
한국원자력연구원의 연구용 원자로인 하나로에 냉중성자 포획반응을 이용한 경원소 깊이분포 분석 장치(Cold Neutron-Neutron Depth Profiling, CN-NDP)를 구성하고 그 분석법을 개발하였다. CN-NDP 장치는 고체 시료에 냉중성자를 조사하였을 때, 중성자 포획 후 방출되는 하전입자의 검출을 위한 목적으로 설계되었다. 장치는 냉중성자 유도관, 방사선 차폐체, 표적함, 시료?검출기 제어용 스테이지, 빔시준기, 빔셔터 및 beam stopper, 시료지지대, 진공계통, 하전입자 분광계통으로 구성된다. 냉중성자 수송을 위해 REF-V 시설로부터 장치 설치 위치까지 CG1 유도관을 연장하였다. 시설 구축이 완료된 후 다양한 기법을 이용하여 중성자빔 특성을 결정하였다. 중성자빔 공간분포는 pin-hole을 낸 카드뮴판과 BF3 검출기를 사용하여 결정하였으며, 시료 위치에서 빔 크기가 잘 유지됨을 확인하였다. 방사화된 금박을 이용하여 측정한 열평형중성자속은 평균파장을 이용하여 실중성자속으로 변환하였다. 결정된 중성자속은 시료 위치에서 7.37×10^6 n/cm2s이다. 실험 중 표적함의 진공도는 1×10^-7 Torr로 유지되며, 분광계통은 신호잡음을 최소화하여 검출기의 에너지 분해능이 14 keV가 유지되도록 구성하였다.
하전입자의 에너지손실 스펙트럼을 원소의 농도 분포로 변환하기 위하여 하전입자 생성 깊이에 따른 반응함수를 결정하고 deconvolution 알고리듬을 개발하였다. 하전입자의 시료 깊이에 따른 평균 잔여에너지를 계산하고 에너지퍼짐에 기여하는 에너지 straggling과 다중소각산란, 검출기의 에너지 분해능, 기하구조에 의한 영향을 시료 물질과 깊이에 대해 실험식으로 결정하였다. 개발된 분석법을 이용하여 하전입자 계수율을 경원소의 깊이별 농도로 변환하는 과정을 전개하였으며, 변환 과정에는 하전입자의 방출확률, 반응단면적, 중성자속, 검출효율, 빔조사 면적 및 검출입체각을 고려하였다.
개발된 장치의 첫 번째 응용으로 표준시료, 제작시료 및 실시료에 존재하는 붕소와 리튬의 깊이분포를 분석하였다. 이차이온질량분광법의 분석 결과와 비교하였을 때, deconvolution 알고리듬을 적용한 NDP 분석은 신뢰성 있는 결과를 보여주었다. B-10이 Si에 주입된 표준시료의 peak 농도와 면적밀도는 각각 1%, 3.4% 이내에서 certified value와 일치하였으며, 제작시료의 분석결과는 peak 깊이, peak 농도, 면적밀도가 각각 2%, 6%, 9% 이내에서 reference value와 일치하였다.
B-10의 주입 시료에 대해서는 주입 깊이에 따른 깊이분해능을 계산하였다. Li-6 증착 시료는 두꺼운 시료와 얇은 시료에 대해 깊이분해능을 측정하였으며, 측정값은 각각 18.2, 6.5% 이내에서 계산값과 일치하였다. CN-NDP 장치의 검출한계는 B-10과 Li-6에 대해서 각각 4.81×10^14, 1.97×10^15 atoms/cm^2로 결정되었다. 결론적으로, 본 연구에서는 냉중성자를 이용하는 경원소 깊이분포 분석장치와 그 분석법을 개발하였다. 보다 경쟁력있는 분석법으로 개발하기 위해서는 중성자속의 증대와 분광계통의 최적화를 통한 검출한계의 개선이 필요하다.
A Cold Neutron-Neutron Depth Profiling (CN-NDP) facility and an analytical method for light element depth profiling have been developed at HANARO, the research reactor in the Korea Atomic Energy Research Institute. It was designed for the detection of the charged particles emitted from a solid sample by a neutron capture. It consists of a radiation shield, beam collimator, beam shutter and stopper, target chamber, mounting stages for sample and detector, sample holder, ultra high vacuum system and spectroscopy system and so on. It utilizes cold neutrons transported along the CG1 neutron guide from a cold neutron source, which was extended after an REF-V facility to the facility installation site. After completion of the facility, neutron beam characteristics were measured by using various techniques. A neutron wavelength distribution of the cold neutrons was measured by a Time-of-Flight method and an average wavelength was determined to be 5.17 A. A spatial beam distribution was measured by using a BF3 detector covered by a Cd sheet with a small hole. The beam area was well-defined at the sample position. The thermal equivalent neutron flux was determined by a gold foil activation and converted to the real flux considering the average wavelength of the cold neutrons. A real neutron flux at the sample position is 7.37×10^6 n/cm^2s. The target chamber is maintained in a vacuum with a pressure of 1×10^-7 Torr using a turbo molecular pump system. The charged particle spectroscopy system was fine-tuned and optimized to obtain an optimum energy resolution of 14 keV.
A detector response function was developed for a deconvolution algorithm, by which the effects of convolution on measured energy loss spectrum of charged particles was reversed to the depth profiling of the elemental concentration. Count rates of the charged particles were converted to the elemental concentration by considering a fractional yield, neutron capture cross-section, beam flux, detection efficiency, beam irradiated area and solid angle. Average residual energies according to the depth of the charged particle generation were calculated and empirical formulae for estimating the energy spread were devised by considering various factors like an energy straggling, multiple small-angle scattering, energy resolution of the detector and geometrical effect.
As a first application of the facility, the boron and lithium elements in standard reference materials, production samples and real samples have been analyzed. The deconvolution algorithm was validated by comparing the depth profiling by NDP with that by secondary ion mass spectrometry. The measured peak concentration and areal density of B-10 implanted in Si are consistent with the certified values within 1% and 3.4%, respectively. For the production samples, the measured peak depth, peak concentration and areal density of B-10 are consistent with the reference values within 2%, 6% and 9%, respectively.
The depth resolutions are calculated by varying the implanted depth of the B-10 ion. The measured depth resolutions are consistent with the calculated values within 18.2% and 6.5% for thick and thin Li sputtered samples, respectively. Detection limits for B-10 and Li-6 were calculated to be 4.81×10^14 and 1.97×10^15 atoms/cm^2, respectively. Conclusively, we developed a new depth profiling equipment utilizing cold neutrons and its analytical method to determine an elemental concentration according to the depth. In order to improve the CN-NDP to be more competitive, the detection limit should be lowered by enhancing the neutron flux and optimizing the spectroscopic system.
Language
Korean
URI
https://hdl.handle.net/10371/118158
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