초임계수를 이용한 티탄산 바륨 나노입자의 제조

Abstract

티탄산 바륨은 페로브스카이트 구조를 갖는 물질로서 강한 유전율을 가진 물질이다. 따라서 전기 소자에서 널리 쓰이고 있는데, 특히 콘덴서의 유전구간의 충진재로서 가장 많이 쓰이고 있다. 적층 세라믹 콘데서(MLCCs)는 전기를 한 방향으로 흐르게 하고 전기를 저장하는 역할을 하며 스마트폰, 컴퓨터 등의 전기 회로에 있어 필수적인 부품이라고 할 수 있다. 최근 전자 기기의 고성능화와 소형화가 진행됨에 따라 크기는 작고 용량은 큰 적층 세라믹 콘덴서의 수요가 발달하였고, 이에 따라 주요 원료로 사용되고 있는 티탄산 바륨 분말 역시 크기가 작고 크기 분포가 고른 입자의 필요성이 대두되었다. 티탄산 바륨을 대량생산하는 대표적인 제법은 고상법이다. 하지만 고상법을 이용하여 제조한 티탄산 바륨은 입자의 크기가 고르지 않고, 크기가 크기 때문에 이를 대체할 수 있는 다양한 제법들이 연구되었다. 초임계수열합성의 경우, 크기가 작고 고른 입자를 만들 수 있으며 전구체의 가격이 상대적으로 저렴하고 연속식으로 생산할 수 있기 때문에 대량생산에 적합한 제법이다. 기존 문헌에서 수열합성을 이용하여 티탄산 바륨을 제조할 때의 반응 경로를 제자리 변환 메커니즘과 용해-침전 메커니즘의 두 가지로 제시하여왔다. 문헌에 따라 합성 경로가 제자리 변환 메커니즘인 경우도 있었고 용해-침전 메커니즘인 경우도 있었다. 본 연구에서는 초임계수를 반응 매개로 하여 티탄산 바륨 입자를 제조를 하였으며 바륨과 티타늄 전구체를 각각 수산화 바륨과 크기와 모양이 각각 다른 세 종류의 이산화 티타늄을 사용하였다. 합성 결과 막대기 모양의 이산화 티타늄을 전구체로 사용하였을 때, 입자의 모양이 유지되지 않고 구형의 이산화 티타늄을 전구체로 사용하였을 때와 제조된 모서리가 둥근 육면체 모양의 티탄산 바륨과 비슷한 모양을 갖는 티탄산 바륨이 합성됨을 확인하였다. 이 결과를 토대로 초임계수에서의 티탄산 바륨 합성 메커니즘은 용해-침전 메커니즘임을 확인하였다. 하지만 제조된 티탄산 바륨 입자의 크기는 전구체 분말의 표면적에 반비례하는 경향을 나타내었다. 이 결과를 토대로 티탄산 바륨의 용해-침전 메커니즘의 반응에서 전구체의 표면적이 이산화 티타늄의 용해 속도와 초기 티탄산 바륨입자의 핵의 수를 결정하기 때문에, 결국 제조되는 티탄산 바륨 입자의 크기를 결정하는 가장 중요한 요소 임을 알 수 있었다. 본 연구에서는 표면적에 따른 이산화 티타늄의 반응성 차이도 확인하였다. 표면적이 작은 이산화 티타늄을 사용하는 경우, 용해도를 높여주는 강염기의 첨가가 있어야 모든 이산화 티타늄이 티탄산 바륨으로 완전히 전환되었지만, 표면적이 큰 이산화 티타늄을 사용할 때에는 강염기의 첨가 없이 모든 이산화 티타늄이 티탄산 바륨으로 전환됨을 알 수 있었다.