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Microstructural Evolution and Mechanical Properties of 3Y-TZP sintered by Two Step Sintering (TSS)
2단계 소결에 의한 3Y-TZP의 미세구조와 기계적 성질

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Authors
승현찬
Advisor
김현이
Major
공과대학 재료공학부
Issue Date
2014-08
Publisher
서울대학교 대학원
Keywords
3Y-TZPTwo Step Sintering2nd-step sintering timeMechanical propertiesGrain sizeSubgrain2단계 소결2번째 소결 시간기계적 성질결정립 크기부결정립
Description
학위논문 (석사)-- 서울대학교 대학원 : 재료공학부, 2014. 8. 김현이.
Abstract
생체세라믹은 하중을 지지하지 않는 임플란트로는 물론 하중을 지지하는 임플란트로도 널리 사용되고 있다. 이들 재료는 생활성 세라믹스와 생불활성 세라믹스로 나눌 수 있다. 하이드록시아파타이트, 삼인산칼슘 등의 생활성 세라믹스는 주사가 가능하고 낮은 온도에서 가공이 가능하며 조직과 뼈의 재생을 촉진시킨다는 장점을 가지고 있다. 반면, 산화알루미늄과 산화지르코늄 등의 생불활성 세라믹스는 재생 촉진 등의 장점은 없지만 좋은 생체적합성과 매우 뛰어난 기계적 성질을 지니고 있다. 그 중, 3Y-TZP는 다른 생불활성 세라믹스에 비해 뛰어난 기계적 특성들을 가진다.
임플란트에 사용되는 세라믹 재료의 기계적 성질들을 더 향상시키기 위해 많은 연구자들이 노력을 해왔다. 이들은 특히 세라믹의 결정립 크기를 조절하는 연구에 초점을 맞추어 진행해왔고, 마침내 2000년도에 Chen과 Wang이 낮은 온도에서 매우 긴 시간 동안 세라믹 재료를 소결하는 2단계 소결(TSS)을 고안하였다. 그들은 약 300도 정도 낮은 소결 온도를 갖는 2단계 소결을 통해 완전히 치밀하면서도 기존보다 훨씬 작은 결정립 크기의 재료를 얻을 수 있었다. 이 공정이 발표된 후, 2단계 소결을 거친 3Y-TZP에 대한 연구가 많이 진행되었다. 하지만, 그 중에서 3Y-TZP의 기계적 성질에대해 언급한 연구는 찾아볼 수 없었다.
본 연구에서는, 2단계 공정에서 2번째 소결 시간을 다양하게 하여 3Y-TZP의 기계적 성질들을 측정하고 미세구조를 관찰하였다. 완전히 치밀한 3Y-TZP를 얻기 위해 1번째 소결에서 1450도에서 15분 동안 소결하였고, 이후 2번째 소결에서는 1150도에서 0, 6, 12, 18, 24, 30, 48, 60, 72시간 동안 소결하였다. 소결된 3YTZP들은 상대밀도, 결정립 크기, 미세구조, 기계적 성질들(강도, 경도, 파괴 인성)과 세포실험을 통해 평가하였다. 2단계 소결을 거친 모든 3Y-TZP는 2번째 소결 시간이 증가함에 따라 상대밀도가 증가하는 것을 확인했다. 또한, 모든 조건에서 이론밀도의 99% 이상의 밀도로 완전히 치밀한 것을 알 수 있었다. 평균적인 결정립 크기도 153 ± 7 nm (0 시간)에서 211 ± 11 nm (72 시간)으로 2번째 소결 시간에 비례하는 것을 확인했다. 이는 기존의 1단계 소결을 거친 3Y-TZP에 비해 약 2~2.5배 정도 작은 것이다. 특히, 흥미로운 점은 부결정립과 입자들이 뭉쳐있는 미세구조들이 2단계 소결을 거친 재료의 결정립의 내부와 표면에서 관찰되었다는 것이다. 우리는 2번째 소결 시간과 미세구조의 모양, 결정립 크기에 따른 결과들을 바탕으로 2단계 소결에서의 결정립 성장과정을 예측할 수 있었다. 또한, 모든 조건이 완전히 치밀하기 때문에, 결정립의 크기와 부결정립 등의 미세구조가 기계적 성질에 미치는 영향을 확인할 수 있었다. 강도는 앞의 결과들과 다른 경향을 보였다. 2번째 소결 시간이 30 시간인 시점(이 때 강도는 781 ± 45 MPa)을 기준으로 그 전에는 강도와 소결 시간이 비례하였지만, 그 이후에는 반비례 관계임을 보였다. 따라서, 부결정립과 결정립 크기의 효과 모두 강도와 반비례의 관계에 있다는 것을 확인하였다. 미세구조 관찰을 통해서 부결정립 구조가 강도에 미치는 영향은 균열의 성장과 관련이 있다는 것을 알 수 있었다. 2단계 소결을 거친 3Y-TZP는 부결정립을 가지는 결정립 내부를 관통하는 균열을 가지는 빈도가 높았고, 이것이 부결정립이 강도에 부정적인 영향을 미치는 이유라고 판단하였다. 하지만, 실험 결과들에 비추어 볼 때, 결정립의 크기와 부결정립의 효과 외에 강도에 영향을 주는 다른 요인들도 존재할 것이라 추정했다. 강도와 파괴 인성의 경우 각 조건에 따라 큰 차이가 없었다. 또한, 3Y-TZP의 생체 특성도 결정립의 크기와 상관없이 독성이 없고 여전히 좋은 생체적합성을 지님을 알 수 있었다.
Bio-ceramics are being used widely as load bearing or non-load bearing implants. They are classified into bioactive and bioinert ceramics. Bioactive ceramics such as HA, TCP and biphasic materials are advantageous in terms of its injectability, low processing temperature and regeneration of tissues and bones. Bioinert ceramics such as alumina and zirconia have outstanding mechanical properties and good biocompatibility. In particular, 3Y-TZP has excellent mechanical properties compare to other bioinert implants. Many researches have been done in controlling the grain size of ceramic materials to obtain enhanced mechanical properties. In 2000, Chen and Wang designed Two Step Sintering (TSS) process which sinters ceramic at a low temperature for a very long time. Despite its low sintering temperature, below 300 °C, ceramic materials obtained small grain sizes and full densification. Many articles have reported about 3Y-TZP sintered by TSS. However, none of them mentioned about the mechanical properties of 3Y-TZP.
In this study, mechanical properties of 3Y-TZP sintered by various TSS conditions with varying 2nd-step sintering time were examined. 3Y-TZP was sintered for 15 min at 1450 °C during the 1st-step sintering to make the material fully dense, then, 2nd-step sintering temperature was set at 1150 °C and samples were sintered for 0, 6, 12, 18, 24, 30, 48, 60 and 72 hr. The measurement of relative density, grain size, microstructure, mechanical properties (flexural strength, hardness and fracture toughness) and in vitro test of the sintered body was done. All conditions of 3Y-TZP sintered by TSS process was found to reach over 99% of the theoretical density even though the relative density was observed to increase as the 2nd-step sintering time increased. Along with increasing the 2nd-step sintering time, the average grain size of 3Y-TZP was also found to increase from 153 ± 7 (0 hr sintering) to 211 ± 11 nm (72 hr sintering), which is 2 to 2.5 times as small as that of the commercial one step sintered 3Y-TZP. In particular, interesting structures, subgrains and agglomerated particles, were observed inside normal grain and some part of the surface of 3Y-TZP sintered by TSS, respectively. We predicted the grain growth mechanism in the TSS based on the results as the relationship of the 2nd-step sintering time. In this study, because all conditions were fully dense, we confirmed that grain size and subgrain effected on the mechanical properties. Flexural strength of 3Y-TZP sintered by TSS process increased up to 781 ± 45 MPa at 2nd-step sintering time, 30 hr, then considerably decreased as the 2nd-step sintering time exceeded 30 hr. Therefore, the effects of subgrain and grain size were the complete correlation, inverse relation with flexural strength. This subgrain structure showed relation with crack propagation. 3Y-TZP sintered by TSS had cracks that penetrated inside the grain, which had subgrain, more frequently. This is the main effect on flexural strength of subgrain. However, it was believed that there exist any other factors that effected on strength besides the subgrain effect. There was not any significant difference in hardness and fracture toughness. The biological properties of 3Y-TZP also had no significant difference depending on the grain size, indicating that 3Y-TZP sintered by TSS still had very good biocompatibility without any toxicity.
Language
English
URI
https://hdl.handle.net/10371/123320
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