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근적외선 분광분석법을 이용한 목재 내 수분 결합상태 분석
Analysis of Wood-Water Relationship Using Near Infrared Spectroscopy

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Authors
양상윤
Advisor
여환명
Major
농업생명과학대학 산림과학부(환경재료과학전공)
Issue Date
2013-02
Publisher
서울대학교 대학원
Keywords
근적외선 분광분석함수율수소결합결합수이력현상
Description
학위논문 (석사)-- 서울대학교 대학원 : 산림과학부 환경재료과학 전공, 2013. 2. 여환명.
Abstract
목재는 대표적인 다공성의 흡습성 재료로 합리적인 이용을 위해 수분제어 및 해석이 필수적이다. 목재 내 수분은 재료로서의 물리적·역학적 성질, 즉, 밀도, 치수, 강도, 광학, 전기, 음향적 성질을 변화시키는 가장 중요한 인자이다. 많은 연구자들이 목재와 수분간의 상호작용을 해석함에 있어 목재 내 수분의 흡/탈착에는 목재실질, 즉 세포벽 내 수산기의 존재가 가장 큰 역할을 하는 것으로 제안하였다. 하지만 수분 흡/탈착의 분자단위에서의 해석은 효과적인 분석기술의 부족으로 그 상호작용이 명확하게 증명되지 못하였다.
이에 본 연구는 Buijs-Choppin의 액상 수분 혼합모형(mixture model)에 기반하여 근적외선 영역에서의 분광분석을 통해 물분자를 수소결합수에 따라 정의하고, 수소결합수의 차이를 근적외선 흡광도를 분석하여 목재의 수분 흡·탈착과정에서의 목재 내 수분 결합상태 변화를 해석하였다.
백합나무에 근적외선을 조사하여 흡광도 스펙트럼을 구해 차 흡광도 스펙트럼을 구하고, 수분 흡광 영역인 1800 nm ∼ 2100 nm 영역을 선형기준값 보정하여 수분 흡광 영역을 추출하였다. 추출한 수분 흡광 영역에 PCA를 수행하여 PC2의 spectral loading plot에서 나타나는 특징적인 지점인 1868 nm, 1930 nm, 2021 nm를 수소결합수에 따라 각각 S0, S1, S2에 대응하여 curve fitting technique에 적용하였다.
단분자층 결합수이자 다분자층 결합수 중 최상층 결합수인 S0 성분은 전 상대습도구간에서 흡·탈착과정 모두 Areal intensity(이하 AI)가 증가 후 감소하는 유사한 경향을 보였다. 두 과정 모두 8% 함수율에서 최대 AI를 나타내어 단분자층의 흡착완료지점이 8% 함수율임을 추정할 수 있었다. 2% ∼ 14% 함수율 구간에서 흡·탈착과정에 따른 변화 경향의 차이는 없으며 8% 함수율을 기준으로 흡탈착과정이 진행될수록 AI가 감소하였다. AI의 감소는 흡착과정의 경우 인접한 수분과의 수소결합, 탈착과정의 경우 단분자층 흡착수의 감소때문으로 해석된다. 강제응축구간에서는 함수율이 증가할수록 AI가 감소하였으며 이는 세포 내강에 차오르는 액상 수분의 입자가 커질수록 S0 성분이 감소하기 때문인 것으로 추정된다.
다분자층 결합수인 S1 성분의 AI는 흡착과정에서 90% 상대습도까지 완만히 증가하고 이후 급격히 증가하였다. 이는 목재 내 함수율이 증가함에따라 다분자층이 증가하여 인접한 세포벽질의 다분자층 흡착수와 수소결합하기 때문으로 해석된다. 탈착과정에서는 99% 상대습도부터 80% 상대습도까지 S1 성분의 AI가 증가하는데 이는 인접한 물분자와 수소결합한 S2 성분의 탈착에 따른 수소결합 붕괴 후 S1 성분으로 변환되기 때문으로 해석된다. 함수율 2% ∼ 11% 구간에서는 흡·탈착과정에 따른 변화 경향의 차이는 없었다. 하지만 함수율 14%이상에서는 흡착과정과 탈착과정이 대칭형의 변화의 경향을 나타내었다. 강제응축구간에서는 성분과 마찬가지로 액상 수분의 입자가 커질수록 S1 성분이 감소하는 것으로 추정된다.
인접한 수분과 수소결합한 다분자층 결합수인 S2 성분은 60% 상대습도에서 90% 상대습도로 증가하는 흡착과정에서는 급격하게 증가하였고, 95% 상대습도에서 60% 상대습도로 감소하는 탈착과정에서는 흡착과정보다 더욱 급격하게 감소하였다. 다분자층 내부의 인접 물분자간의 수소결합은 해당 상대습도 구간에서 상대습도의 변화에 민감하게 변화하는 것으로 해석된다. 흡·탈착과정 모두 2% ∼ 10% 구간에서는 AI가 0에 가까워 10% 함수율까지는 인접한 수분간의 수소결합이 거의 발생하지 않는 것으로 판단된다. 10 ∼ 21% 함수율 구간의 흡·탈착과정에서 이력현상을 나타냈다. 이는 S2 성분이 목재의 흡탈착과정에서 나타나는 이력현상에 크게 영향하는 것으로 분석된다. 즉, 많은 수소결합수를 갖는 물분자의 흡·탈착속도차이 때문에 이력현상이 발생하는 것으로 해석된다. 강제응축 구간에서는 함수율이 증가할수록 S2 성분이 증가하였다.
본 연구를 통해 흡·탈착과정에서 상대습도 및 함수율에 따른 각 물분자의 성분별 변화를 근적외선 분광학적 방법으로 분자단위에서 분석하여 목재 내 수분의 결합상태를 해석할 수 있었다. 본 연구에서 수행한 결과는 목재의 함수율과 근적외선 흡광도 스펙트럼간의 상관관계에 관한 연구의 수행을 위한 기초자료가 될 수 있을 것으로 판단된다. 추후 각 함수율 단계에서 수분의 성분량 변화에 따른 근적외선 수분 흡광 영역 변화를 고려하여 목재 내 함수율을 정밀하게 측정하기 위한 연구에 활용될 것으로 기대된다.
For the rational use of wood which is a representatively hygroscopic porous material, moisture control of wood and its analysis are essential. Moisture in wood is the most important factor to change physical-mechanical properties such as density, dimension, strength, optical, electrical and acoustic properties. Many researchers who analyzed the interaction between wood and water reported that the hydroxyl groups in cell wall play a great role during adsorption-desorption processes. However, water adsorption-desorption processes interpretation at molecular level have not been clearly demonstrated because of lack of effective analytical techniques.
In this study, Buijs-Choppin theory, which is developed based on liquid water mixture model and near infrared spectroscopy technique, was applied to interpret the state of water in wood. After acquiring difference spectra from raw absorbance spectra of yellow poplar (Liriodendron tulipifera), water absorption band in a range bewtwwe 1800 nm and 2100 nm was extracted by linear baseline correction. Principal component analysis was performed to the water absorption band ranging from 1800 nm to 2100 nm. In a spectral loading plot of second principal component, three distinct wavelengths (1868 nm, 1930 nm, 2021 nm) were observed. Those wavelengths, which were corresponded to S0, S1 and S2 depending on hydrogen bond orders respectively, were applied to curve fitting.
S0 component, which is monomolecularly adsorbed water and a top mono water molecule of polymolecularly adsorbed water, showed similar tendency of areal intensity (AI) change in both adsorption and desorption processes. It was concluded that the monomolecularly sorption was completed around 8% moisture content (MC) because maximum values of AI were discovered at that MC in adsorption-desorption processes. There was same tendency of AI of S0 component from 2% to 14% MC in adsorption-desorption processes
After reaching 8% MC in adsorption-desorption processes, the AI of was decreased. It was concluded that the cause of AI decrement was making additional hydrogen bonds with near water molecules in adsorption process and breaking hydrogen bonds on sorption site in desorption process. In forced condensation state, AI of was decreased with increment of MC. It was supposed that the lager liquid diameter in lumen, the less ratio of S0 component.
S1 component, which is polymolecularly adsorbed water, gradually increased until 90% relative humidity (RH) then rapidly increased until 99% RH in adsorption process. The rapid increment was interpreted as the top of polymolecularly adsorbed water molecules made additional hydrogen bonds with polymolecularly adsorbed water layer grown from adjacent cell wall after 90% RH. However, AI of S1 component increased from 99% to 80% RH in desorption process. It was interpreted as the water molecules hydrogen bonded with S2 component were converted to S1 or S0 component with desorption of S2 component. There was no difference of AI change tendency in a MC range from 2% to 11% MC during adsorption-desorption processes. However, there was inverse tendency after 14% MC in each adsorption-desorption processes. In forced condensation state, it was supposed that the cause of AI of S1 component decrement with increment of MC was similar to that of S0
S2 component which is polymolecularly adsorbed water engaged in hydrogen bonding with adjacent water molecules in polymolecularly adsorbed water layer. AI of S2 component rapidly increased from 60% to 90% RH in adsorption process. On the other hand, AI of S2 component decreased more rapidly than adsorption process from 95% to 60% in desorption process. It was therefore that the hydrogen bonding with adjacent water molecules in polymolecularly adsorbed water layer varied susceptibly between 60% to 95% RH. Between 2% and 10% RH, there were no hydrogen bondings with adjacent water molecules because AI of S2 component was approximately 0 in both adsorption and desorption processes. There was hysteresis between adsorption and desorption processes from 10% to 21% MC. It was concluded that S2 component highly affected hysteresis of wood during adsorption -desorption processes. As a result, the different adsorption-desorption rates of water molecules engaged in lots of hydrogen bondings induced hysteresis phenomenon. In forced condensation state, AI of S2 component was increased with increment of MC.
In this study, water adsorption-desorption processes in wood were analyzed by near infrared spectroscopy at molecular level. It is expected that the result of this study would be a basic database for following studies related to water in wood. It is also expected that the result of this study would be applied to studies on MC prediction model development using near infrared spectroscopy considering variations of water absorption bands for enhancing the validation result.
Language
Korean
URI
https://hdl.handle.net/10371/125737
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Appears in Collections:
College of Agriculture and Life Sciences (농업생명과학대학)Dept. of Forest Sciences (산림과학부)Theses (Master's Degree_산림과학부)
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