Ion-Pair SPME(고체상 미량추출법)를 이용한 유기인계 화합물 o-Isopropyl-methylphosphonofluoridate(Sarin)의 산성분해물질 분석법 연구

Abstract

국문 초록

Sarin은 환경부 지정 사고대비물질중 하나로 전쟁이나 테러에 사용된 적이 있는 독성이 강한 화학무기이며 현재 북한이 다량 보유하고 있을 것으로 예상되고 있다. 전쟁이나 테러에서 화학무기의 참상을 경험했던 국제사회는 화학무기의 개발과 저장, 사용을 금지하는 화학무기금지협약( Chemical Weapon Convention, CWC)을 1997년 4월 제정하여 전 세계에서 화학무기를 제거하고자 하고 있다. 화학무기 사용에 대한 억제 방안중 하나로 화학무기의 개발 및 사용, 저장의 증거를 찾는 기술인 화학작용제 검증기술이 중요성을 갖게 되었다. 이에 따라 화학무기와 그들의 분해산물을 분석하기 위한 방법을 개발 개선하는데 많은 관심이 집중된다. 수용액에서 Sarin과 그 분해물질의 보편적인 분석방법은 액액추출법(LLE) 및 유도체화(derivatisation)를 거쳐야 한다. 그러나 이는 전처리가 복잡하고 시간이 많이 소요되며 인체에 유해한 용매를 사용한다는 단점이 있다. 본 연구에서는 분석이 간편하고, 복잡한 전처리 과정이 필요없는 SPME(Solid phase microextraction)법을 이용하여, 먼저 LLE(Liquid liquid extraction)법과 SPME법에 대한 회수율과 흡착효율 및 검출한계, 그리고 재현성을 확인하여 SPME법의 효용성을 확인하였다. 또한 SPME를 이용하여 sarin의 분해물질을 분석하는 방법을 최적화 하였다. 최적조건에 대한 변수인 fiber, ion-pair reagent, ion-pair reagent의 농도, pH, 교반속도(rpm), 추출시간, 탈착시간을 고려하였다. 최적화된 방법을 실제 적용하기 위하여 미지시료인 OPCW(Organization for the Prohibition of Chemical Weapons) 29차 숙련도 시험의 water sample을 분석한 결과 O-Ethyl-S-[2-diisopropylaminoethyl] methylphosphonothioate(VX)의 산성분해물질인 Ethyl methylphosphonic acid(EMPA)를 확인할 수 있었다. LLE법과 SPME법에 대한 비교실험 결과는 절대적인 회수율 측면에서는 약 16배 정도 LLE법의 회수율이 높았지만 농축효율면에서는 SPME법이 약 50배 정도의 높은 효율성을 보였다. 또한 sarin의 분해물질에 대한 SPME의 분석법을 최적화한 결과, fiber는 PDMS-DVB가 가장 흡착효율이 뛰어났고 ion-pair reagent는 Ethyl hexadecyl dimethyl ammonium bromide(EHAB)의 효율이 가장 좋았다. ion-pair reagent의 농도는 0.125M에서 가장 효율이 좋았으며 pH는 중성조건인 pH 7에서 가장 효율이 높았다. 교반 rpm은 300 rpm을 최적의 조건으로 확인하였으며 추출시간은 20분, 탈착시간은 2분을 최적조건으로 확인되었다.