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LC/PDA, LC/tandem MS 및 LC/Q-TOF MS 를 이용한 식품 중 부정물질 분석

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Authors
박소라
Advisor
박정일
Major
약학과
Issue Date
2012-02
Publisher
서울대학교 대학원
Description
학위논문 (석사)-- 서울대학교 대학원 : 약학과, 2012. 2. 박정일.
Abstract
최근 건강보조식품에 불법적으로 의약품, 의약품 유사물질 등 식품에 사용이 금지된 물질을 첨가한 제품들이 유통되고 있으며, 정확한 성분 표시가 누락되는 경우가 많아 소비자들의 건강을 위협하고 있다. 특히 발기부전 치료제와 비만치료제 및 그 유사물질 등이 첨가된 식품이 국내뿐 만이 아닌 해외에서 제조되어 위장 수입되는 경우가 빈번하게 보고되고 있어 보다 간편하고 정확한 검출 시험법의 확립이 요구된다.
본 연구에서는 LC/PDA를 통한 보편적인 스크리닝과 LC/tandem MS를 통한 확인, 그리고 UPLC/Q-TOF MS를 이용한 보다 신속하고 감도 높은 검출법을 제시하였다.
LC/PDA 분석은 reversed-phase chromatography 를 기반으로 하여 C18 column (4.6 x 250 mm, 5 μm) 상에서 이루어졌고, 목적 성분의 분리를 위해 ion-pairing chromatography 방법이 이용되었다. 이동상으로는 0.1% phosphoric acid, 0.1% sodium 1- hexane sulfonate (pH=2.38) in water 와 95% acetonitrile 이 이용되었으며 1.2 mL/min 의 유속으로 gradient elution 조건에 따라 분석이 이루어졌다. UPLC/Q-TOF MS 분석은 UPLC C18 BEH column (50 × 2.1 mm, 1.7 μm)을 통해 이루어졌으며 0.1% formic acid in water 와 0.1% formic acid in acetonitrile 두 가지 이동상이 0.2 mL/min의 유속과 gradient elution 조건에 의하여 사용되었다. UPLC/Q-TOF MS 분석에서 tadalafil은 9.3분, N-desmethylsibutramine은 9.0분의 머무름 시간을 보여줌으로써 기존에 보고된 바 있는 HPLC 분석의 절반 이하로 분석시간이 단축되었으며, 1.50 ~ 2.00 μg/kg 범위의 검출 한계와 4.55 ~ 6.07 μg/kg 범위의 정량 한계와 같은 높은 감도를 보여주었다.
본 연구에서 확립한 분석 방법의 실제 적용을 위하여 국내에 유통되고 있는 건강보조식품 100가지를 수거하였다. 대표적 발기부전 치료제 중 한가지인 tadalafil과 항 비만 효과를 가지는 N-desmethylsibutramine의 모니터링을 목적으로 식품에서 얻은 추출물들에 대해 LC/PDA, LC/tandem MS 그리고 UPLC/Q-TOF MS 분석을 실시하였고, 각각의 chromatogram과 spectrum을 tadalafil, N-desmethylsibutramine 표준 물질과 비교해 보았다. 그 결과 tadalafil과 N-desmethylsibutramine이 각각 1가지의 식품에서 검출되었으며, LC/PDA를 이용하여 정량한 결과 1회 복용량 당 tadalafil 11.79 mg, N-desmethylsibutramine 2.42 mg을 함유하고 있음을 확인했다.
이 연구 방법은 기존에 알려져 있는 부정물질의 검출 방법들을 보완할 수 있는 신속하고 편리한 검출 방법으로서, 건강보조식품에 함유될 가능성이 있는 대표적 부정 물질인 tadalafil과 N-desmethylsibutramine의 빠르고 정확한 모니터링에 기여할 것이다.
Language
kor
URI
https://hdl.handle.net/10371/155180

http://dcollection.snu.ac.kr/jsp/common/DcLoOrgPer.jsp?sItemId=000000000200
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College of Pharmacy (약학대학)Dept. of Pharmacy (약학과)Theses (Master's Degree_약학과)
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