Flexural test as an alternative to tensile test for bond strength of resin cement to zirconia: statistical and finite element analyses

Abstract

Objective: There has been technical difficulties in measuring the bond strengths between brittle dental substrates and materials, especially in preparing specimens. This study evaluated the validity of the relatively easy flexural bond strength (FBS) test in measuring bond strength of resin cement to zirconia as an alternative to the cumbersome tensile bond strength (TBS) and micro-tensile bond strength (MTBS) tests.

Material and Methods: The FBS and TBS of resin cement to zirconia were measured experimentally after three surface treatments on a zirconia ceramic: air abrasion only (A), conditioning with Single Bond Universal (U) after air abrasion, and conditioning with Z-Prime Plus (Z) after air abrasion. The data were investigated using two-way analysis of variance (ANOVA), Weibull statistics, and a theoretical simulation. In addition, using a finite element analysis (FEA), the validity of the FBS test as an alternative to the TBS was verified again by comparing the stress distribution within the virtual specimens in both test configurations.

Results: In both the FBS and TBS tests, the experimental data were consistent and quantitatively similar. First, according to ANOVA, the U group showed the highest bond strengths in both tests, followed by the Z group and the A group. In each surface treatment group, the FBS was higher than the TBS. Second, the Weibull fitting showed the same order of strength in both tests (A < Z < U) and in all surface treatment groups (FBS > TBS). Third, the theoretical ratios calculated from the Weibull moduli agreed well with the experimental ratios of the FBS to the TBS. Finally, a similar pattern in stress distributions within both the virtual models were also confirmed by the FEA.

Conclusion: The FBS test can be an alternative to the TBS and MTBS tests in measuring the bond strength of brittle resin cement to zirconia.

1. 목 적 표면처리 방법에 따른 지르코니아 세라믹에 대한 레진 시멘트의 굽힘접착강도와 인장접착강도를 실험을 통하여 실험군 간의 접착강도의 차이와 그 경향을 비교하고 분석하여, 굽힘접착강도시험의 인장접착강도시험에 대한 대체 실험으로서의 가능성을 제시하였다.

2. 방 법 CAD/CAM용 지르코니아 블록 (IPS e.max ZirCAD)을 완전 소결하여 막대형 (2 mm x 2 mm x 12.5 mm) 지르코니아 시편을 준비하여 표면처리 방법에 따라 세 실험군으로 분류하였다; 미세입자 분사마모 표면처리 (A), 미세입자 분사마모 표면처리 후 Single Bond Universal (3M ESPE) 적용 (U), 미세입자 분사마모 표면처리 후 Z-Prime Plus (BISCO) 적용 (Z). 표면처리한 지르코니아는 내면이 2 mm x 2 mm x 25 mm인 아크릴릭 몰드의 절반에 표면처리한 면이 레진시멘트와 접착될 수 있게 삽입하고, 몰드의 나머지 절반에는 레진 시멘트 (RelyX Ultimate)를 채워 최종적으로 지르코니아와 레진시멘트가 접착된 2 mm x 2 mm x 25mm인 시편을 제작하였다. 모든 시편은 온도 37℃, 습도 100%에서 24시간 보관하였다. 제작된 시편을 2 가지 접착강도 측정 방법에 따라 하위군으로 나누었다; 굽힘접착강도 (F), 인장접착강도 (T). 굽힘접착강도시험은 4절점 굽힘시험방법을 채택하였다. 4절점 굽힘접착강도 시험은 내부 하중점의 간격은 10 mm, 외부 지지대의 간격은 20 mm로 하였다. 압축력을 가하여 시험편이 파절될 때의 최대 하중을 측정하였다. 인장접착강도는 시편을 실험용 지그에 고정하여 인장력을 가하고 파절될 때의 응력을 기록하였다. 3가지 표면처리 방법과 2가지 접착강도 측정 방법에 따라 얻어진 접착강도 값은 분산분석을 통한 정량적 분석과 Weibull 분포식을 이용하여 정성적인 비교를 수행하였다. 또한 2015년 Leguillon등이 취성 재료의 인장강도와 굽힘강도 간의 수치관계를 수식으로 제시한 이론적 계산식을 활용해 실험적 비와 이론적 비를 비교하였다. 나아가 유한요소 분석법을 사용하여 편성된 가상 시편 내 응력 분포를 비교하여 실험 결과를 이용한 수치해석의 가능성을 확인해 보았다.

3. 결 과 굽힘접착강도와 인장접착강도 시험치는 정량적으로 유사하며 서로 일관된 경향을 보였다. 두 가지 접착강도 시험 모두에서 U그룹이 가장 높은 접착강도를 보였으며, Z 그룹, A 그룹 순으로 그 값은 낮아졌다 (p<0.001). 같은 표면처리를 한 시편 군 내에서는 굽힘접착강도가 인장접착강도 보다 항상 높은 수치를 나타냈다 (p<0.001). Weibull 분포식에서도 두 가지 접착강도 시험 모두 U>Z>A 순의 분포가 나타났으며 같은 표면처리를 한 경우 굽힘접착강도가 인장접착강도보다 큰 분포를 보였다 (p<0.001). Weibull 계수를 반영하여 계산한 이론적 비와 실험적 비 역시 유사한 경향을 보였다. 마지막으로 유한요소 분석법을 통해 가상 시편 내 응력분포 또한 유사한 패턴을 나타냄을 확인하였다.

4. 결 론 치과용 접착제의 성능을 비교함에 있어서 가장 널리 사용되지만 그 시험방법이 어렵고 복잡한 인장접착강도 측정법을 대신하여 시험 방법이 보다 안정적이고 단순한 굽힘접착강도 측정법의 사용 가능성을 접착강도 시험 값의 통계적 분석, Weibull 통계 분석, 이론적 계산식을 활용한 비교 및 유한요소법으로 검증하였다.