The study of flexural strength and shear bond strength with surface analysis of 3D-printed 4 mol% yttria-stabilized tetragonal zirconia

Abstract

목 적 : 본 연구의 목적은 첫째로 3차원 프린팅으로 제작된 4몰 이트리아 안정화 지르코니아(4Y-TZP) 시편의 굴곡파절강도를 평가하는 것이다. 두번째 목적은 표면 분석을 바탕으로 도재 및 레진합착에 대한 전단결합강도를 평가하는 것이다.

재료 및 방법 : 굴곡파절강도 실험을 위해서 직경 15mm, 두께 1.5mm 크기의 이트리아 안정화 지르코니아 원판형 시편을 총 80개 제작하였다. 시편들은 제작 방식과 이트리아 함량에 따라 절삭가공으로 제작된 3Y (Katana HT, Kuraray Noritake, Tokyo, Japan) 및 4Y-TZP (Katana STML, Kuraray Noritake, Tokyo, Japan)군 및 3차원 프린팅으로 제작된 3Y (TZ-3Y-E, Tosoh, Tokyo, Japan) 및 4Y-TZP (3DMAT, Genoss, Suwon, Korea)군의 4개의 군으로 분류하였다. 이축 굴곡강도 시험은Piston-on-Three-Ball방법을 이용하여 수행하였다(n=15). 굴곡파절강도의 측정과 더불어 측정된 파절강도의 분포로부터 와이블 계수 및 특성강도를 추정하였다. 주사전자현미경으로 시편 표면 및 파절편의 단면을 관찰하였고(n=2), X선 회절분석을 통해서 각 군 시편의 주된 결정상을 확인하였다(n=5). 전단결합강도 실험을 위해서 직경 10mm, 두께 1.2mm 크기의 4Y-TZP 시편을 3차원 프린팅 및 절삭가공 방식으로 총 90개 제작하였다. 도재 전장 및 레진 시멘트 합착에 대한 전단결합강도 실험을 수행하였으며, 도재 전장에 대한 전단결합강도 실험은 샌드블라스팅 처리가 이루어진 군과 이루어지지 않은 군 모두에 대해 각각 진행하였다. 각 전단결합강도 실험에 대한 군당 시편 수는 15개로 하였다. 도재 전장에 대한 전단결합강도 측정을 위해서 4Y-TZP 시편 표면에 장석 도재 (CZR dentin powder, Kuraray Noritake, Tokyo, Japan)를 원판형태로 축성 및 소성하였다. 레진 시멘트 합착에 대한 전단결합강도 실험시에는 3차원 프린팅 및 절삭가공으로 제작된 4Y-TZP 시편 표면에 샌드블라스팅, 에칭 처리 및 금속/지르코니아 프라이머 (Metal Primer Z, GC, Tokyo, Japan)를 적용 후 자가 중합 레진 시멘트 (Rely X U200, 3M ESPE, Saint Paul, MN, USA)를 이용하여 원판형 복합 레진 (Gradia Direct Anterior, GC, Tokyo, Japan) 디스크를 합착하였다. 전단결합강도 시편에 대한 표면분석을 시행하였다 (n=5). 3차원 공초점 레이저 주사 현미경을 이용하여 표면조도를 측정하였다. 표면에너지는 물과 디아이오도 메탄의 접촉각으로 부터Owens-Wendt & Rable-Kaelble법을 이용하여 산출하였다. 자료에 대한 통계처리는 통계분석 프로그램 (SPSS version 26, IBM Corp, Armonk, NY, USA)을 이용하여 수행하였다. Shapiro-Wilk 검정법을 이용하여 자료의 정규성을 검증하였다. 군들 간에서 자료의 유의성 여부를 확인하기 위해 정규성 여부와 표본크기에 따라 일원분산분석 또는 Kruskal-Wallis 검정을 시행하였으며, 유의성이 확인된 경우, 각 군간 사후분석을 수행하였다. 일원분산분석에 대해서는 Tukey의 사후검정, Kruskal-Wallis 검정에 있어서는 Mann-Whitney U 검정을 적용하였다.

결 과 : 3차원 프린팅으로 제작된 4Y-TZP는 절삭가공으로 제작된 4Y-TZP와 비교하여 유의미하게 높은 굴곡파절강도를 보였다(P<.001). 반면 3차원 프린팅으로 제작된 3Y-TZP는 절삭가공으로 제작된 3Y-TZP보다 유의미하게 낮은 굴곡파절강도를 보였다(P<.001). X선 회절분석결과 정방정계상(Tetragonal phase)이 모든 군에서 주된 상으로 나타났으며, 일부 입방정계상(Cubic phase)의 피크가 확인되었다. 3차원 프린팅으로 제작된 4Y-TZP는 절삭가공으로 제작된 4Y-TZP와 비교하였을 때 유의하게 낮은 표면조도(Sa, Sq)를 보였다(P<.001). 샌드블라스팅으로 표면처리를 시행하였을 때, 두 군 모두 이전과 비교하여 표면 조도에서 유의한 증가를 보였다(P<.001). 그러나 샌드블라스팅 처리된 두 군 사이에는 통계적으로 유의미한 차이를 보이지 않았다(Sa: P=.877, Sq: P=.915). 물과 디아이오도메탄에 대한 접촉각 측정으로부터 산출된 표면에너지를 비교하였을 때, 3차원 프린팅으로 제작된 4Y-TZP는 절삭가공으로 제작된 4Y-TZP와 비교하여 유의미하게 낮은 표면에너지를 보였다(P=.008). 그러나 샌드블라스팅 처리 후에는 두 군 사이에 표면에너지에 있어 유의한 차이는 없었다(P=.056). 샌드블라스팅 처리 후 3차원 프린팅으로 제작된 4Y-TZP는 유의한 표면에너지의 증가를 보였다(P=.008). 반면에, 절삭가공으로 제작된 4Y-TZP는 처리 전과 비교하여 통계적으로 유의미한 차이가 없었다 (P=.095). 도재 전장에 대한 전단결합강도 비교에 있어 3차원 프린팅으로 제작된 4Y-TZP는 절삭가공으로 제작된 4Y-TZP와 비교하여 유의하게 낮은 전단결합강도를 보였다(P<.001). 그러나 샌드블라스팅으로 표면처리 한 후에는 두 군 사이에 유의한 차이가 관찰되지 않았으며(P=.412), 3차원 프린팅으로 제작된 4Y-TZP는 샌드블라스팅 처리에 의해 전단결합강도가 유의미하게 증가한 반면(P<.001), 절삭가공으로 제작된 4Y-TZP는 통계적 유의미한 증가를 보이지 않았다(P=.116). 레진시멘트 합착에 대한 전단결합강도는 3차원 프린팅으로 제작된 4Y-TZP와 절삭가공으로 제작된 4Y-TZP 사이에 유의한 차이가 없었다(P=.811).

결 론 : 본 연구의 한계 내에서 통계적 분석을 통해 내린 결론은 다음과 같다. 1. 3차원 프린팅으로 제작된 4Y-TZP는 절삭가공으로 제작된 4Y-TZP와 비교하여 유의미하게 높은 굴곡파절강도를 보였다. 2. 3차원 프린팅으로 제작된 4Y-TZP는 절삭가공으로 제작된 4Y-TZP와 비교하여 도재 전장에 있어 유의미하게 낮은 전단결합강도를 보였으며, 이는 낮은 표면조도와 표면에너지에서 기인한다. 3. 3차원 프린팅으로 제작된 4Y-TZP 표면에 샌드블라스팅 처리시 표면조도와 표면에너지가 유의미하게 증가하였다. 4. 3차원 프린팅 및 절삭가공으로 제작된 4Y-TZP는 샌드블라스팅 처리시 유사한 표면조도 및 표면에너지를 보였으며, 이 때 도재 전장 및 레진 합착에 대한 전단결합강도에서 차이를 보이지 않았다.

결론하여, 3차원 프린팅으로 제작된 4Y-TZP는 임상적으로 적합한 굴곡파절강도와 전단결합강도를 보였으며, 절삭가공방식으로 제작된 4Y-TZP와 비교하여 지르코니아 수복에 있어 보다 선호되는 재료가 될 수 있다 사료된다.

Purpose: This study aimed firstly to evaluate the flexural strength of 3D-printed 4 mol% yttria-stabilized tetragonal zirconia (4Y-TZP). Secondly, the shear bond strength for veneering porcelain and resin cementation was evaluated with surface analysis.

Material & methods: In the flexural strength test, a total of eighty cylindrical specimens (15 mm diameter, 1.5 mm thickness) were fabricated. Specimens were classified into four groups by fabrication method and yttria content: milled 3Y-TZP (Katana HT, Kuraray Noritake, Tokyo, Japan), 3D-printed 3Y-TZP (TZ-3Y-E, Tosoh, Tokyo, Japan), milled 4Y-TZP (Katana STML, Kuraray Noritake, Tokyo, Japan), and 3D-printed 4Y-TZP (3DMAT, Genoss, Suwon, Korea). The biaxial flexural strength test was done with the 'Piston-on-Three-Balls' method (n=15). The flexural strength was measured, and Weibull modulus (m) and characteristic strength (σ0) were estimated from fracture load distribution. Intact and fractured surfaces of specimens were observed with scanning electron microscopy (SEM)(n=2). The crystalline phase was identified with X-ray diffraction (XRD)(n=5). Ninety 4Y-TZP specimens (10 mm diameter, 1.2 mm thickness) were fabricated by 3D printing and milling for the shear bond strength test. The shear bond strength test was done for veneering porcelain (with and without sandblasting) and resin cementation. Fifteen samples were assigned for each test (n=15). Porcelain was veneered to cylindrical form on the surface of 4Y-TZP specimens with feldspathic porcelain powder (CZR dentin powder, Kuraray Noritake, Tokyo, Japan). In the test for resin cementation, the surface of the specimen was treated with sandblasting, etching, and metal/zirconia primer (Metal Primer Z, GC, Tokyo, Japan) before the composite resin (Gradia Direct Anterior, GC, Tokyo, Japan) disk was cemented with self-adhesive resin cement (Rely X U200, 3M ESPE, Saint Paul, MN, USA). Surface analysis was conducted for specimens of shear bond strength test (n=5). Surface roughness was measured by using a 3D surface confocal laser scanning microscope. In addition, surface energy was calculated from water and diiodo-methane contact angle with the Owens-Wendt & Rable-Kaelble (OWRK) method. The statistical analyses were performed with statistical software (SPSS version 26, IBM Corp, Armonk, NY, USA). The normality of the data for each exam was evaluated with the Shapiro-Wilk test. One-way ANOVA, or the Kruskal-Wallis test, was applied for significance among groups based on the normality and the sample size. Pairwise comparison was performed with Tukey's post hoc test for one-way ANOVA or the Mann-Whitney U-test for the Kruskal-Wallis test in case a significant difference was found among groups.

Results: 3D-printed 4Y-TZP showed significantly higher flexural strength than milled 4Y-TZP (P<.001), while 3D-printed 3Y-TZP had significantly lower flexural strength than milled 3Y-TZP (P<.001). XRD analysis indicated that the tetragonal phase was the dominant phase in all groups, and some cubic phase peaks were identified. The surface roughness of 3D-printed 4Y-TZP was significantly lower than milled 4Y-TZP (P<.001). Both 3D-printed and milled 4Y-TZP showed significantly higher surface roughness after being sandblasted than their initial raw state (P<.001), but no significant difference was observed in surface roughness between them (Sa: P=.877, Sq: P=.915). The surface energy of 3D-printed 4Y-TZP was significantly lower than milled 4Y-TZP (P=.008). However, the two groups showed no significant difference in surface energy after sandblasting (P=.056). The surface energy of 3D-printed 4Y-TZP was significantly increased when sandblasted (P=.008), while milled 4Y-TZP was not significantly (P=.095). In the shear bond strength test for veneering porcelain, the 3D-printed 4Y-TZP showed significantly low shear bond strength than the milled 4Y-TZP (P<.001). However, as in the case of surface energy, sandblasting on their surface caused no significant difference in shear bond strength between them (P=.412). The shear bond strength of 3D-printed 4Y-TZP was significantly increased by sandblasting (P<.001). In contrast, milled 4Y-TZP showed no significant increase in shear bond strength by sandblasting (P=.116). No significant difference was observed in shear bond strength for resin cementation between the 3D-printed and milled 4Y-TZP when their surfaces were sandblasted (P=.811).

Conclusion: Within the limitations of this study, the results suggest the following conclusions. 1. The flexural strength of 3D-printed 4Y-TZP was significantly higher than milled 4Y-TZP. 2. 3D-printed 4Y-TZP showed significantly lower shear bond strength for veneering porcelain than milled 4Y-TZP due to lower surface roughness and surface energy. 3. Surface roughness and surface energy of 3D-printed 4Y-TZP significantly increased after sandblasting. 4. 3D-printed 4Y-TZP had similar shear bond strength for veneering porcelain and resin cementation with milled 4Y-TZP when they had equivalent surface roughness and surface energy with sandblasting.

Conclusively, 3D-printed 4Y-TZP could be the preferable material for zirconia restoration with clinically acceptable flexural strength and shear bond strength compared to milled 4Y-TZP.